NMR 自然回復

おととい，エラーで使えなくなっていた NMR ですが，今日様子を見てみるとエラーが消えていました．試しに標準サンプルを測定してみましたが，特に問題なく測定することができました．

さて，これで完全にエラーが出なくなれば良いのですが，しばらく様子見です．

これで今年最後の更新です．新年は 4 日か 5 日からの更新になると思います．

皆様，良いお年を．

NMR 不調

GC-MS に続いて今度は NMR が不調になりました．茨城大学農学部で使っている NMR は日本電子のαという機種の 500 MHz です．もう 15 年以上使っている機械で，できれば更新したいのですが，何しろ高額な機械なので簡単に更新はできそうにありません．特に，制御とデータ処理に使っていたコンピューターが今は亡き DEC の VAX というワークステーションだったので，これが壊れると非常に高額な修理費を取られたりして大変でした．昨年，このコンピューターを Windows PC に交換したのですが，それ以降はトラブルの頻度も激減して助かっていました．

しかし，今日学生さんが測定していたら，エラーで測定が止まってしまいました．確認してみるとロックレシーバーのハードウェアにトラブルがあるというようなエラーが出ています．装置を再立ち上げすると，一時的にはエラーが消えてちょっとぬか喜びしたのですが，サンプルを測定するとまた同じエラーになってしまって結局使えない状態です．

当然のことですが，メーカーのサポートは年末年始休業でお休みになっていて，対策は年明けの 1/5 以降にならないとできません．日本電子データムはウェブでのサポート依頼を受け付けているので，とりあえずウェブからの問い合わせをしておきました．

年明け早々高額な修理費を取られないことを祈るのみです．

GC-MS メンテナンスの続き

昨日，イオン源のクリーニングをして一晩真空引きしておいた GC-MS の動作チェックをしました．ところが，標準物質（PFK）のピークがほとんど見えません．苦労してメンテナンスをした後に状況が改善されていないとガックリきますが，気を取り直して原因を考えました．

電気的なエラーはなく，真空度，エミッション電流なども問題ないので，イオン源の組み立て方の問題ではないかと思って，もう一度イオン源を取り出して組み立て直しました．特に，部品の順番や向きを間違っていたわけではないのですが，若干組み上げが甘くてきっちり部品がはまっていないところがあったので，その辺を修正しました．

再び，GC-MS にセットしてしばらく真空引きしてから PFK のピークを確認すると，今度は見えるようになりました．しかし，フィラメントが切れる前よりも感度が悪くなってしまいました．クリーニングすると感度も良くなることも期待していたので，ちょっと残念ですが，使えないほど悪くもないので，しばらくこのままで使おうと思います．

これ以外に，エバポレーターで使っているダイヤフラム真空ポンプの調子も悪くなってしまったので，湯本さんと分解して掃除しました．これも，ある程度は回復しましたが，まだ本調子ではないかもしれません．

GC-MS イオン源洗浄

大学は公式には今日が仕事納めで明日から年末年始休業に入ります．研究室では午前中に学生さんたちが大掃除（というよりも中掃除）をしました．

私は大掃除は大掃除でも GC-MS のイオン源の大掃除を一日がかりでやりました．先日，フィラメントが切れたという話を書きましたが，昨日，日本電子データムから新しいフィラメントが届きました（日本電子データムの納品はいつも早いので助かります）．
フィラメントを付け替えるだけではまたすぐに切れてしまうかもしれないので，イオン源を分解して洗浄することにしました．

GC-MS のイオン源は部品の点数が結構多く，分解すると下の写真のようになります．

これらの部品を紙ヤスリや綿棒・スコッチブライトに付けたアルミナ（研磨剤）で地道に磨いて汚れを落として，超音波洗浄しました．細かい部品や入り組んでいて磨きにくい部品が多いので苦労します．

ものを磨くという作業は続けていると結構没頭してしまいます．汚れてしまった鏡面仕上げの部品を丹念にアルミナで磨いてピカピカにできたときには結構達成感があります．一方，入り組んだ構造の部品でどう磨いても汚れをうまく落とせないときは非常にイライラします．

洗浄後，組み立て直したのですが，いつやっても小さいワッシャーとか芋ねじとかを必ず何個かなくしてしまいます．今回も何個かなくしました．まあなくても何とか組み立てられるので一時的にそのまま組み立ててしまいました．
先ほど GC-MS にセットして，真空引きを開始し，イオン化室の温度を上げておきました．一晩置いて真空度を十分にあげてから，明日ちゃんと使えるかチェックする予定です．

ところで，このブログのアクセス数が急に増えて一日50件ぐらいあるのですが，いったい何が起こったのでしょう．アクセス解析はしていないので，今ひとつ原因がよく分からず，ちょっと不気味です．

研究室中間発表会＆忘年会

今日は午前中に研究室の中間発表会を行いました．夕方からは忘年会を戸嶋先生の教授室で開催しました．例年，忘年会は外の店でやっているのですが，今年は学生さんたち全員の都合がつかなかったので，外でやるのは新年会に回して忘年会は参加できる人たちだけで軽くということで研究室でやることになりました．代わりと言っては何ですが，環境毒性化学研究室の学生さん三名も飛び入り参加しました．

日本農芸化学会

日本農芸化学会2009年度大会のポスター発表の日程が決まりました．研究室のホームページの Topics に書いてありますが，私の発表は 3/28（土），湯本さんの発表は 3/29（日）で，コアタイム（ポスターの前にたっていなければいけない時間）はどちらも 14:00-15:00 ということです．

GC-MS のフィラメントが切れた

有機化学系の研究では，NMR，質量分析計，HPLC などの分析機器を用いることが多いのですが，これらを常に良い状態で使えるようにするのは至難の業です．あちらを直せば，こちらが壊れるという感じで，お金も手間もかなりかかります．

先日，GC の注入口のメンテナンスをして比較的好調に使えていた GC-MS（日本電子 GCmate II）だったのですが，今日測定中に全くピークが出なくなってしまいました．エミッション電流がゼロになっているので，ほぼ間違いなくフィラメント切れでしょう．最近，エミッション電流がかなり高めだったので怪しいなとは思っていたのですが，やはり駄目でした．

実はこのフィラメントは２ヶ月前に交換したもので，あまりに早く切れたので，日本電子データムのコールセンターに聞いてみました．サポートの人が言うには，フィラメントを交換するときにはイオン化室のクリーニング（紙ヤスリで磨く）をしておかないと，前のフィラメントの残骸が残ったりしていて，切れるのが速くなる可能性があるとのことでした（初めて聞きました）．

消防訓練

今日は農学部で消防訓練（避難訓練）がありました．生物制御化学研究室は１階にあるので，かなり早いうちに避難完了しました．その後，煙体験がありましたが，本当に何も見えません．しかし，煙はバニラの良い香りでした．

　煙体験ハウス

煙体験ハウスの中

アセトニトリル

アセトニトリル（通称アセニト）は逆相 HPLC の溶媒としては非常にポピュラーな溶媒で，HPLC を使っている研究室ならば，ほぼどこでもコンスタントに消費している溶媒だと思います．

このアセトニトリルが世界的供給不足に陥っているようで，もう購入が困難になっているということを今日試薬屋さんから聞きました．この件，実は C&EN の 11/24 の号で読んで知っていたのですが，そのときは「ふーん」と思う程度で，ここまで深刻とは思っていませんでした．おそらく，ニュースが流れたせいで，買い占めに走ったところが結構出たので，更に品不足が深刻化したのでしょう．

もともとアセトニトリルを作っているところが少なく（世界で二カ所らしい），ここでもアセトニトリルはアクリロニトリルの副産物として作っているのだそうです．アクリロニトリルは自動車などで使われる ABS 樹脂の原料なのですが，世界的不況で需要が減少し，アクリロニトリルが減産になってしまった結果，アセトニトリルも生産されなくなるという，風が吹けば桶屋が儲かる的な状況で供給不足になっているとのことです．

さいわい，当研究室では，買い置きがあるのと，値段の安いメタノールを HPLC で使うことが多いので，当面心配はなさそうです．ただし，この状況がいつまで続くか分からないので，分析のプロトコルを厳密に決めているようなところでは気が気でないと思います．

ブログテーマ「Alpha」は行端が両揃えになってしまって，ちょっと間抜けなので，「モダングランジ」に変更してみました．

研究室セミナー

今日の研究室のセミナーでは，四年生の池田さんと下村君の二人が論文紹介をしました．

池田さんの紹介した論文は Lachenmeier et al., Chemical composition of vintage preban absinthe with special reference to thujone, fenchone, pinocamphone, methanol, copper, and antimony concentrations. J. Agric. Food Chem., 56, 3073-3081 (2008)，

下村君の紹介した論文は Umehara et al., Inhibition of shoot branching by new terpenoid plant hormones. Nature, 455, 195-200 (2008) でした．

夕方からは，親睦会（農学部教職員全員の会）の忘年会があって，今帰って来たところです．

RapidWeaver のブログテーマ「学校」は字が読みにくいという意見があったので，「Alpha」というのに変更してみました．

湯本さんのブラジル旅行記

社会人大学院生の湯本さんが会社の出張でブラジルに行ってきました．旅行記がこちらにアップされています．ブラジルはほとんど英語が通じなかったそうで，かなりの大冒険だったようです．下の写真はおみやげのお菓子です．
いろいろな国のお菓子をお土産にもらいますが，日本のお菓子のクオリティの高さをいつも認識させられます（もらっといて，ごめんなさい＞湯本さん）．

実用技術開発事業

今日は FS センターの佐藤先生が代表の実用技術開発事業「温湯散布による施設イチゴの農薬使用量削減と保鮮技術の確立」の推進会議が FS センターで行われ，私もプロジェクトのメンバーとして参加させていただきました．私のところでは，今年度は担当の学生もいなかったので，あまり研究は進んでいないのですが，来年度の四年生の誰かにはこのイチゴのプロジェクトを担当してもらおうと思っています．

偶然にも，このプロジェクトの共同研究先である茨城県の園芸研究所の研究メンバーに高校三年生のときの同級生がいて，世間の狭さを実感しました．

天然物化学 & 研究室セミナー

今日は２講時目に天然物化学の講義がありました．講義を始めようとしたところ，MacBook Air の RGB 変換ケーブルが見当たらず，慌てて研究室まで取りに戻りました．幸いにも，すぐに自分の机の上で見つかったので，ほとんど遅れずに講義を開始することができました．

午後からは研究室のセミナーがあったのですが，今日は都合により文献紹介はなくなってしまい，各自の実験報告だけのセミナーになりました．

Laboratory of Bioregulation Chemistry

実は今まで「生物制御化学研究室」の英文名を公式的に決めてはいませんでした．大学の英文パンフレット等に掲載する英文名をどうするかというような話があり，教授の戸嶋先生と相談した結果，本研究室の英文名は “Laboratory of Bioregulation Chemistry” とすることに今日決定しました．

日本各地の大学に「生物制御化学研究室」はあるのですが，英文名としては “Bioregulation Chemistry” または “Bioregulatory Chemistry” を用いているところが多いようです．単なる英訳ではなく研究内容に応じた「意訳」をしているところもあります．例えば，私の出身研究室の東大の生物制御化学研究室は昔（私がいた頃）は “Laboratory of Plant Growth Regulation” だったのですが，今は “The Chemical Biology Laboratory” と名乗っているようです．

“Bioregulation Chemistry” というのも，日本の大学でしか使われていないようで，いかにも和製英語っぽいのですが，他に良い案もないので，これで良しとすることにしました．

HPLC & 卒論説明会

今日は茨城大学の他研究室との共同研究で，たまにしか使わない HPLC の蛍光検出器を使いました．たまにしか使わないと中の部品の動きが悪くなってしまうようで，何度か電源を入れ直したりした結果やっと動くようになりました．そのあとも若干トラブルがありましたが，無事に良いデータが取れたようで良かったです．

午後は，資源生物科学科の三年次生向けに卒業論文のテーマ説明会がありました（戸嶋先生は昨日終了）．生物制御化学研究室はここ数年はやや人気が低調だったのですが，今年あたりは何とか人気回復したいところです．この研究室は資源生物科学科の中でも化学（特に有機化学）の手法や考え方を学ぶためには特に良いところだと思いますので，興味のある三年生の皆さん（ここを読んでいるか不明ですが）は是非研究室においで下さい．

GC-MS メンテナンス

茨城大学農学部では，日本電子の GCmate II という質量分析計を使っています．最近，GC-MS で使うと謎の感度低下やゴーストピークに悩まされるようになってしまったので，ガスクロマトグラフ（アジレントの 6890N）のメンテナンスをしました．購入以来５年間一度も交換していない注入口のゴールドシールとこの１年間ぐらい交換していないインサートを新品に交換して，キャピラリーカラムの注入口側を 70 cm ぐらいカットしました．これで状況が改善されると良いのですが，駄目ならカラムを新品にするしかないかもしれません．

研究室セミナー

今日の研究室セミナーの論文紹介は学部生の古池君で，紹介した論文は Pedras et al., Brassinin oxidase, a fungal detoxifying enzyme to overcome a plant defense – purification, characterization and inhibition. FEBS J., 275, 3691-3705 (2008) でした．

生物制御化学研究室HP 1000 アクセス

先ほど確認すると，このブログの親ページである生物制御化学研究室ホームページが 1004 アクセスになっていました．
7 ヶ月ちょっとで 1000 アクセスなので，一日平均 4～5 アクセスというところでしょうか．ちなみに現在 Google で「生物制御化学研究室」または「生物制御化学」で検索すると，うちの研究室は農工大，東大の生物制御化学研究室に続いて三番目に表示されます．

日本農芸化学会2009年度大会

来年三月に福岡で開催される日本農芸化学会2009年度大会の発表（ポスター）申込締め切りが今日の午前中まででした．今回は，生物制御化学研究室からは湯本さん（博士課程学生）と長谷川が代表発表者となる二題を発表することになりました．